Aplicación de técnicas de microtomografía y petrografía para la caracterización de la porosidad de minerales de rocas carbonáticas sintéticas antes y después de procesos de acidificación.

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 17026 (2022) Citar este artículo

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El objetivo de este trabajo es caracterizar físicamente y analizar rocas carbonatadas sintéticas mediante técnicas de microtomografía y petrografía, centrándose en un análisis comparativo antes y después de la degradación con un fluido reactivo. Para este estudio se realizó análisis de caracterización física con microtomografía computarizada y petrografía de las muestras antes y después del procedimiento de acidificación. El análisis petrográfico verificó un aumento de las porosidades tanto intergranulares como intragranulares después de la disolución. El análisis de microtomografía cuantificó el aumento máximo de porosidad, de 11,8 a 41,3% en el análisis bidimensional y de 31,6 a 52% en el análisis tridimensional de las estructuras porosas. Además, los poros se cuantificaron según su área y se obtuvieron datos sobre la orientación de los poros, lo que proporcionó información sobre las rutas preferidas de flujo de fluido. También se observó que la técnica de microtomografía fue una herramienta efectiva para caracterizar fracturas en las muestras antes y después de la disolución. Dichos análisis son cruciales para la extracción e inyección de fluidos a grandes profundidades debido a los riesgos mecánicos y físicos derivados de la disolución de minerales, así como a los cambios de presión, temperatura y saturación, todos los cuales afectan el estado tensional de la roca yacimiento. .

Los recursos energéticos como el agua, el gas y el petróleo llenan los espacios vacíos contenidos en las rocas. El conocimiento de las características relacionadas con los poros es esencial en la investigación de yacimientos. La porosidad de las rocas es un tema importante de estudio debido a varias implicaciones genéticas. Dado que las técnicas experimentales de análisis de porosidad permiten una aproximación cuantitativa pero no producen una visualización de la estructura porosa, el análisis petrofísico ha motivado la búsqueda de nuevas técnicas analíticas para el estudio de los poros. El análisis petrográfico por microscopía óptica permite la visualización y cuantificación de poros intergranulares; sin embargo, está restringido al espacio bidimensional (2D), siendo la cuantificación menos representativa. Los datos cuantitativos relacionados con la porosidad y la distribución del tamaño de los poros en las rocas se determinan directamente en la lámina petrográfica e indirectamente mediante inyecciones de gas o mercurio en picnómetros1,2,3.

Otra técnica para la visualización detallada de las microestructuras de las rocas es la microtomografía. La microtomografía computarizada de rayos X (μCT) se desarrolló basándose en el procedimiento de tomografía tradicional, pero centrándose en el análisis de muestras pequeñas. Es un método de análisis no destructivo que consiste en la obtención de varios cortes micrográficos y la construcción interna tridimensional (3D) de las muestras, permitiendo así determinar el área y el volumen. Esta técnica ha sido desarrollada para facilitar el análisis dentro de muestras de suelos y rocas no perturbados, principalmente mediante la evaluación de la distribución de poros y minerales. Además, demuestra la configuración espacial y la naturaleza de las muestras y cómo pueden influir en el comportamiento del suelo y las rocas, así como en los procesos de transporte de fluidos.

A través de la microtomografía se pueden obtener datos cualitativos y cuantitativos en 3D relacionados con la forma, tamaño, distribución, volumen, área y distribución espacial de minerales, así como poros y fracturas a microescala4,5,6,7,8,9 . La porosidad espacial y la distribución mineral de los materiales geológicos influyen significativamente en los procesos de transporte de fluidos. Estos procesos son cruciales en proyectos enfocados a la extracción e inyección de fluidos a altas profundidades, debido al aumento de riesgos mecánicos y físicos derivados de la disolución de minerales y cambios de presión, temperatura y saturación10. Estos fenómenos pueden dañar la roca y, en consecuencia, impedir la explotación sostenible de los recursos naturales11,12,13,14,15.

El estudio de los fenómenos que involucran rocas yacimiento y su caracterización es complejo. Para investigar las interacciones roca-fluido, se puede utilizar la μCT de rayos X para recopilar información sobre la microestructura de las rocas. Diversos estudios han utilizado el método de microtomografía de rayos X para el procesamiento digital de imágenes, como el trabajo de13, que desarrolló un estudio de rocas calizas cementadas naturales y artificialmente sometidas a meteorización química. A través de las imágenes petrográficas y microtomografía se analizaron las estructuras internas de las muestras en cuanto a la disolución de los granos provocada por el contacto con el fluido reactivo. Utilizando esta técnica, los autores demostraron la conectividad de los poros y su cuantificación antes y después de la erosión de la roca. Estos resultados permitieron identificar y cuantificar tanto en las rocas naturales como cementadas artificialmente la relación entre las escalas micro y macro, así como cambios en los comportamientos mecánicos de las muestras.

16 realizaron estudios experimentales para estimar cambios en tensiones y deformaciones de rocas carbonatadas sintéticas utilizando una celda edométrica con mediciones de tensiones horizontales. Los autores buscaron comprender los fenómenos hidromecánicos y químicos que ocurrieron y alteraron las características iniciales de la roca. A través del análisis de rayos X μCT fue posible identificar fracturas en el interior de las muestras provocadas por la aplicación de cargas verticales junto con el proceso de disolución, así como el aumento de porosidad resultante de la disolución de los granos. Estos análisis fueron cruciales para comprender los procesos que ocurrían cuando las rocas entran en contacto con fluidos reactivos. La acidificación de los yacimientos mediante el almacenamiento geológico de CO2 y la recuperación avanzada de petróleo y gas alteran químicamente la roca del yacimiento.

Otra aplicación de la técnica μCT la podemos ver en el trabajo de17, que analizó la disolución en las fracturas de roca carbonatada al inyectarla con un fluido ácido. Uno de los criterios examinados fue la porosidad relacionada con la pérdida de masa, que era aproximadamente un 20% mayor después del contacto con el fluido ácido. Esta pérdida de masa dio como resultado una reducción en la resistencia al corte de la muestra en un 48% según las mediciones antes y después de la inyección. Cada procedimiento experimental se llevó a cabo mediante el análisis de imágenes μCT para estimar cuantitativamente la disolución de la fractura de roca.

18 enfatizó la importancia de los datos de pruebas experimentales para el desarrollo de algoritmos de simulación. Estos algoritmos se utilizan para mejorar los análisis de caracterización de rocas mediante μCT, que es crucial para mejorar la extracción de petróleo. En el estudio se explica que a través de datos obtenidos mediante experimentos, fue posible utilizar como datos de entrada para simulaciones de percolación de fluidos a través de muestras. Se obtuvieron imágenes microtomográficas y se proporcionó una reconstrucción 3D de las imágenes de muestra mediante la técnica μCT. El proceso de captura de imágenes mejoró en confiabilidad, lo que permitió explorar con mayor confianza las conexiones porosas que previamente se simularon.

19 enfatizó la importancia del estudio de las rocas carbonatadas, explicando su relevancia en la industria petrolera, así como la complejidad estructural de las rocas carbonatadas y los desafíos que rodean su caracterización. Así, se realizaron análisis de muestras de coquinas de la Formación Morro do Chaves en la cuenca Sergipe-Alagoas, ubicada en el noreste de Brasil. Estas muestras eran rocas análogas de importantes yacimientos brasileños. Se utilizó tomografía computarizada de rayos X para la caracterización 3D de las estructuras rocosas y la red neuronal de mapas autoorganizados (SOM) para segmentar las imágenes tomográficas. Según las pruebas desarrolladas, μCT demostró ser una herramienta consistente para el análisis cualitativo y cuantitativo de espacios porosos heterogéneos, evaluando la porosidad, conectividad y volumen elemental representativo, y sirvió como ayuda para la caracterización petrográfica de las muestras.

En el estudio de20 se utilizó la técnica μCT para analizar la estructura porosa y la permeabilidad de una roca cementada artificialmente con cemento Portland. Se caracterizó el sistema de distribución interna, tamaño y conectividad de los poros.

El objetivo de este trabajo es la caracterización física de rocas carbonatadas sintéticas y su análisis mediante las técnicas de microtomografía y petrografía, con enfoque en el análisis comparativo de las estructuras porosas internas de las rocas antes y después de la degradación con un fluido reactivo. Estas son herramientas esenciales para la caracterización de rocas ya que su análisis produce visualizaciones detalladas de las microestructuras de los medios porosos. Los análisis μCT y petrografía han demostrado ser técnicas fundamentales para los estudios geológicos de rocas yacimientos de petróleo y gas16. Además, pueden utilizarse para la clasificación del grado metamórfico y, según37, como una herramienta rápida y económica para predecir el comportamiento mecánico de las rocas.

Esta sección presenta los protocolos experimentales realizados como parte de esta investigación para representar y comprender las variaciones en las características físicas de las rocas carbonatadas sintéticas. Las técnicas de microtomografía y petrografía se emplearon antes y después de que las muestras fueran sometidas a un flujo ácido. El procedimiento comenzó con la caracterización inicial de las muestras de rocas sintéticas. Después de la degradación por el fluido, se realizaron pruebas de disolución y análisis de las estructuras internas de estas muestras. La caracterización de rocas carbonatadas sintéticas consistió en la determinación de las propiedades físicas de las muestras, como porosidad y distribución mineralógica, mediante μCT (analizado mediante equipo de tomografía del X-ray Computed Tomography Laboratory [LTC-RX]) y análisis de portaobjetos petrográficos (analizados mediante Equipo MEV, microscopio electrónico de escaneo y una Nikon Eclipse POL) antes y después de la inyección del fluido reactivo.

Las formaciones sedimentarias de piedra caliza están compuestas predominantemente por cementaciones de fragmentos de carbonato, que están formados por ooides, conchas y arrecifes. El material principal que comprende las rocas sintéticas es Halimeda (restos de conchas), como se muestra en la Fig. 1. La permeabilidad absoluta (intrínseca) promedio de las muestras es aproximadamente K = 1,02 × 10–17 m2 (1,03 × 10–05 Darcy). La calcita y la arena utilizadas para producir las muestras de roca son materiales granulares de finos a medios y tienen granulometría muy uniforme, con un coeficiente de uniformidad de 3, según ABNT NBR 5734/89. La mezcla de calcita y arena utilizada para construir las muestras de roca puede considerarse un suelo granular, ya que el 75% tiene diámetros de grano de hasta 0,149 mm, el 17% tiene diámetros de grano de hasta 0,075 mm y aproximadamente el 8% tiene diámetros de grano menores que 0,075 mm.

Granos de Halimeda, fragmentos de conchas y arrecifes.

Las rocas sintéticas fueron producidas en laboratorio siguiendo el protocolo experimental de21 y se utilizaron en esta investigación para representar y comprender la influencia del proceso de degradación sobre sus propiedades mecánicas, hidráulicas y químicas. Además, el comportamiento de las rocas yacimiento sometidas a ataques químicos de muestras sintéticas se estudia con frecuencia porque el control de sus características es sencillo. La Tabla 1 muestra los porcentajes de materiales que comprendieron las muestras de prueba y la Fig. 2 muestra las rocas sintéticas producidas y utilizadas en esta investigación.

Muestras de carbonato sintético. (a) Roca intacta y (b) roca fracturada.

Para comprender los cambios microscópicos que se producen tras el contacto con los fluidos, las muestras sintéticas se desarrollaron para lograr un comportamiento mecánico similar al comportamiento de las rocas carbonatadas blandas naturales. La Tabla 2 describe los valores de porosidad (Ø), índice de huecos (e), resistencia a la compresión libre (UCS), compresión por tracción (σt) y módulo de elasticidad (E) de las muestras sintéticas.

Uno de los métodos de análisis utilizados para estudiar las características internas de los materiales fue el µCT. Según22, este método no destructivo implica cientos de secciones microtomográficas, que producen visualizaciones internas en 3D del material en estudio y cuantifican datos de volumen y área. Es una técnica que mide las variaciones en la densidad y el número atómico de los materiales mediante la absorción de la radiación emitida sobre el material.

Los arreglos espaciales de la porosidad y la distribución mineral afectaron directamente los procesos de transporte en las muestras. Así, la técnica μCT fue una herramienta útil para la caracterización 3D de la distribución espacial mineral de las muestras geológicas. Utilizando este método, se realizaron análisis de alta resolución y, en consecuencia, se obtuvo visualización de microestructuras detalladas23,24,25,26. Para caracterizar las muestras utilizando μCT, se realizó un análisis de sus matrices internas, que proporcionó información relacionada con el tamaño de los poros y la distribución dentro de las muestras. También se extrajo información sobre la esfericidad de los poros, que se comparó con una esfera perimetral, así como la posición espacial de los poros en la matriz27.

El material fue irradiado desde varios ángulos (Fig. 3). Así, la cámara del dispositivo de carga acoplada (CCD) capturó varias proyecciones 2D. Cada ángulo proporcionaba una nueva proyección. El algoritmo de reconstrucción se utilizó para analizar las proyecciones y generar un conjunto de cortes que se apilaron, lo que proporcionó una imagen 3D del material verificado18,28.

Diagrama ilustrativo que resume los pasos en la adquisición de imágenes de microtomografía de rayos X. Referencia: modificado22.

Dada la naturaleza no destructiva del método de análisis µCT, este proceso se realizó antes de los procedimientos experimentales. Las muestras de roca se enviaron para un análisis µCT para comparar sus datos de porosidad antes y después del ataque químico. El escaneo se realizó en el LTC-RX del Departamento de Energía Nuclear (DEN) de la Universidad Federal de Pernambuco (UFPE). El equipo de microtomografía fue el X XT H 225 ST de Nikon, que utilizó como fuente de rayos X un tubo de tungsteno con una energía máxima de 225 kV y 1001 µA, como se muestra en la Fig. 4. Las muestras se montaron de manera que los rayos X Las vigas eran perpendiculares al eje del soporte cilíndrico de acero. Para escanear las imágenes se utilizó una fuente de energía de 150 kV y 200 µA con un filtro de cobre de 0,5 mm. Según29, esta configuración produce imágenes con un contraste satisfactorio entre los poros, la matriz y las rocas.

Equipo de microtomografía del laboratorio DEN. (a) Vista del interior del equipo y (b) Vista del software.

Para el preprocesamiento de las imágenes se utilizaron los programas CT PRO 3D XT 3.0.3 (para la reconstrucción de imágenes) y VG Studio (para el tratamiento de la imagen reconstruida). Las muestras de roca recibieron alrededor de 1200 cortes y se exportaron desde CT PRO en formato TIFF con los filtros apropiados (es decir, filtro Gauss) para su análisis.

También se utilizaron imágenes de tomografía para examinar la porosidad. Una metodología para determinar la porosidad de suelos y rocas fue desarrollada por un grupo de investigación del Soil Image Laboratory de la Universidad de Guelph (Canadá) y un grupo del LTC-RX del DEN de la Universidad Federal de Pernambuco (Brasil). Para este análisis se utilizó el complemento CTofSoil del programa image j. El análisis de la escala de niveles de grises en imágenes tomográficas de rayos X tiene un efecto de volumen parcial llamado vóxeles mixtos, en el que el valor es el promedio de la interfaz suelo, aire y agua. Por limitaciones, estas fases suelen superponerse entre sí29,30,31,32.

Para diferenciar las interfaces de las imágenes y determinar la porosidad se siguió la metodología de29. Se utilizó el complemento Particle Analyse para caracterizar los poros en detalle y realizar varios niveles de análisis. Los valores utilizados en la PA fueron de 0 a 8 vóxeles para microporos, de 9 a 1 × 104 vóxeles para mesoporos y superiores a 1 × 104 para macroporos29,33. Al determinar los vóxeles, se convirtieron a volúmenes (Ec. 1). Para calcular la porosidad, se determinó una relación entre los datos de micro, meso y macroporos y el volumen total de la muestra (Vt), que es la suma de todos los vóxeles (convertidos a volumen) en la imagen (Ec. 2).

La orientación de los poros es una propiedad importante que debe explorarse durante el análisis de rocas y se verificó mediante imágenes de microtomografía. La disposición de la orientación de los poros relaciona información sobre la estructura de la roca, como las propiedades relacionadas con la rigidez y la permeabilidad, la anisotropía del tiempo utilizada en los análisis de flujo de fluidos. Según 34,35, un método para determinar la orientación de los poros es aplicar una elipse a la imagen que mejor represente la región del poro detectado y obtener la orientación de su eje más largo (Fig. 5). En consecuencia, este procedimiento se realizó para cada uno de los poros identificados en la imagen, como se muestra en la Fig. 6. Esto simplificó la representación morfológica de los poros mediante una aproximación geométrica. La información generada a partir de las coordenadas de la elipse de los poros definió los poros que se utilizarían para el análisis de orientación, que cuantificó la dirección del eje dominante de los poros individualmente. Este análisis puede indicar el eje preferido para el flujo de fluidos.

Representación del método de asignación de elipses para obtener propiedades de orientación.

Representación de elipses para el análisis morfológico de cada poro. (a) Imagen de la muestra con binarización y (b) imagen ampliada para visualizar mejor las elipses en los poros.

La microscopía petrográfica se realizó con un microscopio petrográfico (Nikon Eclipse POL) del laboratorio de catodoluminiscencia del departamento de geología de la UFPE (Fig. 7a). El procedimiento para este análisis consistió en extraer una fina lámina de 35 µm de espesor de la roca a analizar (Fig. 7b) e identificar los minerales existentes. Según36, la microscopía electrónica de barrido (SEM) es una herramienta capaz de producir imágenes de alta resolución y, dependiendo del método de generación de imágenes, es posible visualizar la estructura con una apariencia 3D.

Procedimiento de microscopía utilizando portaobjetos finos. (a) Portaobjetos finos y (b) microscopio petrográfico.

El microscopio petrográfico es un instrumento de fundamental importancia en los estudios geológicos, ya sea para estudios de rocas yacimientos en la búsqueda de petróleo y gas o para la clasificación de grados metamórficos. Según36,37, se trata de una herramienta económica para predecir rápidamente el comportamiento mecánico de las rocas. Así, este procedimiento se aplicó para analizar la pérdida de minerales que se produjo como consecuencia de la degradación.

Las muestras sintéticas utilizadas para este trabajo estuvieron compuestas por un material carbonatado (Halimeda), arena de cuarzo y cemento Portland Ari. Para someter las muestras de roca sintética a un fluido reactivo, se realizaron pruebas de edómetro utilizando una celda edométrica modificada con mediciones de tensión horizontal (Fig. 8). Se instalaron galgas extensométricas de alta resolución en el medio del anillo de confinamiento de la celda edométrica para medir los desplazamientos horizontales. Para las mediciones de los desplazamientos verticales se utilizó el transductor de desplazamiento para medición lineal (LVDT). Las muestras utilizadas para la prueba de disolución tenían 6,5 cm de longitud y 7,0 cm de diámetro.

(A) Diagrama de celda edométrica compuesto por (a) anillos de confinamiento de muestra superiores, (b) inferiores y (c) y (d) pistón para aplicación de carga vertical. (B) Celda edométrica modificada, destacando la galga extensométrica en el anillo de confinamiento y el LVDT en la parte superior de la celda. Referencia: Modificado21,38,39.

La Figura 9 muestra el esquema de prueba de disolución. La metodología estuvo compuesta por las fases de carga y disolución. En la fase de carga se aplicaron cargas verticales de 150, 300 y 400 kPa con una duración de 1 h. Luego se inició la disolución de los fluidos de la solución de ácido acético a una presión de flujo de 12 kPa durante aproximadamente 12 h, totalizando 15 l de solución inyectada a través de la roca sintética. Durante la prueba se midieron el pH, la permeabilidad y los desplazamientos verticales y horizontales. La solución ácida se recogió cada 200 ml de fluido filtrado en la roca y se midió la permeabilidad. El pH se midió con un medidor de pH durante la disolución.

Esquema del aparato experimental de prueba de disolución. Referencia21.

La prueba de disolución utilizó una solución de ácido acético (fórmula química C2H4O2) con una concentración del 10%, viscosidad de 1,22 mPa s, densidad de 1,049 g/cm3 y pH de 2,8. Los análisis de caracterización microscópica de las muestras se completaron antes y después del procedimiento de degradación experimental. Los detalles de la metodología para la disolución de rocas así como los datos de salida se describen en21.

En esta sección, se presentan los resultados del estudio experimental de rocas carbonatadas sintéticas para comprender los cambios físicos que ocurrieron después de que la roca se degradó con un flujo ácido. Se realizó una caracterización general de la estructura petrográfica de las muestras y una comparación de las estructuras antes y después de la disolución. La microtomografía de rayos X siguió al análisis 2D de las muestras, dando como resultado la cuantificación de la porosidad y el análisis 3D de la estructura de las rocas. Además de cuantificar la porosidad, se verificó la orientación de los poros en la estructura de la roca e indicó la permeabilidad anisotrópica.

Las observaciones de las muestras a escala mesoscópica (muestras manuales) se muestran en la Fig. 11. Las muestras consistieron en un agregado de minerales cementados con cemento Portland Ari, cuya composición tiene un alto porcentaje de piedra caliza y algunos óxidos. Así, en las muestras se observaron minerales como polimorfos de carbonato de calcio, cuarzo, feldespato y minerales del grupo de los óxidos.

Los polimorfos de carbonato de calcio se presentaron en las muestras manuales como granos blancos redondeados con granulaciones de arena gruesa a limo. En las muestras de manos se observaron granos esqueléticos, como caparazones de gasterópodos, bivalvos, púas de erizos de mar y fragmentos de un grupo de algas verdes, identificadas como Halimeda. El cuarzo se presentó como granos de arena redondeados, de tamaño medio a fino, que eran de color blanco a transparente y generalmente exhibían una película de óxido de hierro que alteraba la superficie alrededor de los granos. Los granos de feldespato, en cambio, tienen una forma con caras regulares, definidas por sus dos planos de ruptura preferenciales, o propiedad llamada clivaje (la tendencia de los minerales a fragmentarse a lo largo de planos paralelos). Eran cristales alargados, de color crema rojizo y granulación de arena media a fina (Fig. 10).

Aspectos generales observados en el Dino-Lite Pro Lupa. (a) Granos de cuarzo facetados (flecha roja) y granos redondos relacionados con minerales potenciales del grupo de los óxidos (rutilo, ilmenita y magnetita, flecha naranja) y (b) granos esqueléticos carbonáticos interpretados como caparazones de bivalvos (flecha azul).

Las características microscópicas se observaron utilizando el microscopio petrográfico (Nikon Eclipse POL). Los granos de la estructura formaron un contacto predominantemente puntual y secundariamente cóncavo-convexo entre los granos. Hubo predominio de los granos de carbonato (70%) frente a los siliciclastos (20%) y óxidos (10%). En nicoles paralelos, los granos de carbonato eran de color blanco amarillento a transparente y, bajo nicoles cruzados, presentaban un color de alta interferencia característico de los polimorfos de carbonato de calcio, aragonito y calcita40. También se observaron granos esqueléticos, principalmente fragmentos del grupo de algas verdes Halimeda, indicados por su estructura interna característica, bajo el microscopio petrográfico, como se muestra en la Fig. 1140. Los granos de cuarzo y feldespato eran transparentes a nicoles paralelos y mostraban una interferencia de gris a naranja. color bajo nicoles cruzados (Fig. 7). Los óxidos eran opacos en microscopía de luz transmitida. El cemento utilizado como aglutinante tenía un color marrón paralelo a los nicoles.

Roca carbonatada sintética observada al microscopio petrográfico. Detalle del fragmento de alga verde Halimeda (flecha azul inferior) y un caparazón de bivalvo (flecha azul superior). Grano de cuarzo (conjunto rojo) y (b) granos de cuarzo en una región porosa (región negra, flecha roja).

La catodoluminiscencia es la luminosidad provocada por los fenómenos de fluorescencia y fosforescencia y es emitida por los centros luminógenos de los minerales bombardeados por un haz de electrones. El análisis se realizó mediante el mismo procedimiento con el microscopio modelo Mk 5; sin embargo, utilizando la técnica de catodoluminiscencia41 durante el estudio petrográfico de las muestras de rocas sintéticas, los granos de carbonato asociados con el alga Halimeda fueron activadores de la luminiscencia. Así, los granos de carbonato demostraron una luminiscencia rojiza característica. Los granos siliciclásticos, como el cuarzo y el feldespato, exhibieron una luminiscencia azul. El cemento utilizado como aglutinante en la muestra sintética mostró varios colores de luminiscencia, como azul, amarillo y rojo, lo que puede indicar la naturaleza heterogénea de la composición del cemento utilizado (Fig. 12a y b).

Imagen obtenida por catodoluminiscencia. (a) Detalle de los fragmentos del alga Halimeda que muestran luminiscencia roja (flecha azul) y granos finos de cuarzo o feldespato que muestran una luminiscencia azul (flecha roja). (b) Cemento aglutinante representado por luminiscencia puntual ubicada en la matriz de la roca sintética.

Las muestras sintéticas tenían una porosidad primaria asociada con espacios vacíos tanto dentro como entre los granos. Comparando aspectos antes y después de la degradación, la porosidad primaria aumentó luego del paso del fluido a través de la roca sintética. Este aumento estuvo asociado con los vacíos inter e intragranulares, así como con la creación de poros por degradación de los granos de carbonato. La diferencia en la estructura de la muestra se destaca en las Fig. 13a y b, donde los poros están representados por un sombreado negro, así como en la Fig. 14a y b, donde los poros están representados por un sombreado azul y se indican con la flecha verde. . Los granos de carbonato en los nicoles paralelos eran de color blanco amarillento a transparente, y bajo los nicoles cruzados presentaban un color de alta interferencia característico de los polimorfos de carbonato de calcio, aragonito y calcita40. También se observaron granos esqueléticos bajo el microscopio petrográfico, principalmente fragmentos de Halimeda indicados por su característica estructura interna.

Micrografía obtenida usando un microscopio petrográfico (Nikon Eclipse POL) en nicoles paralelos de las muestras (a) antes y (b) después de la degradación, así como de los granos esqueléticos de carbonato de calcio de un gasterópodo (flecha roja: grano esquelético de carbonato; flecha verde: porosidad ; flecha azul: grano de cuarzo).

Micrografía obtenida mediante microscopio petrográfico (Nikon Eclipse POL) de nicoles cruzados de la roca carbonatada sintética (a) antes y (b) después de la degradación, así como del fragmento de alga verde Halimeda (flecha azul inferior) y de un caparazón de bivalvo (azul superior). flecha).

Una característica importante observada durante el análisis petrográfico fue la aparición de porosidad intrapartícula debido a la reactividad del fluido, como se muestra en la imagen ampliada de la Fig. 15a. En la Fig. 15b, se muestran varios poros intrapartículas de una porosidad dentro del alga verde (Halimeda). Otro aspecto observado estuvo relacionado con fisuras en algunos minerales de cuarzo; como resultado de la tensión vertical aplicada a las muestras de roca, los minerales se rompieron (Fig. 15c). Si bien la naturaleza constitutiva de los minerales de cuarzo se consideraba inerte a la intemperie, las condiciones finales a las que fueron sometidos estos minerales provocaron cambios en sus estructuras.

Imágenes (obtenidas usando un microscopio petrográfico, Nikon Eclipse POL) del portaobjetos petrográficos de la muestra de cemento después de la degradación con una exposición más prolongada al fluido ácido, enfatizando el aumento de la porosidad intrapartícula. (a) Micrografía en nicoles paralelos (flecha verde claro: porosidad intrapartícula; flecha roja: grano de carbonato; flecha amarilla: grano de cuarzo). Imagen ampliada para mostrar más claramente la porosidad dentro de las partículas. (b) Micrografía de nicoles cruzados que muestra el grano esquelético de carbonato de calcio de un gasterópodo (flecha azul: grano esquelético de carbonato; flecha verde: porosidad; flecha roja: grano redondeado de cuarzo; flecha lila: cemento). (c) Micrografía en nicoles paralelos que muestra cambios en la estructura de los granos de cuarzo después de la degradación (flecha rosa).

Las imágenes de tomografía computarizada 2D (Fig. 16) permitieron observar el aumento de porosidad detectado por petrografía. Se puede observar un aumento en el número de píxeles negros (que representan los poros) entre las Fig. 16a y b y entre las Fig. 16c y d. Así, hubo un aumento en el número de poros después de la degradación de las muestras. Al comparar las dos muestras, se puede verificar que las muestras se degradaron con la inyección de fluido ácido. Los análisis de tomografía demostraron que hubo un aumento significativo en el número de poros, lo que indica que el paso de fluido ácido a través de las muestras provocó la disolución de los minerales carbonatados que existían en las muestras.

Análisis 2D de las imágenes tomográficas de las muestras. (a) Antes de la degradación de la roca, (b) después de la degradación de la roca, (c) identificación de poros dentro de la matriz de la roca antes de la degradación, y (d) identificación de poros dentro de la matriz de la roca después de la degradación.

Todas las imágenes fueron tratadas y se eliminó cualquier tipo de artefacto que pudiera afectar el análisis.

Se seleccionó una zona en el medio de la sección principal de la muestra para visualizar la estructura espacial de los poros, así como para cuantificar, analizar y comparar mejor los cambios microestructurales. Estos cambios se atribuyeron al flujo de fluido, como lo muestra la representación del volumen de estudio de las rocas en la Fig. 17a (muestra de roca antes de la disolución) y la Fig. 17b (muestra de roca después de la disolución). Desde el área en el medio de la muestra, se generó una construcción 3D de la disposición y cuantificación de los poros. La estructura era uniforme y tenía poros aislados, como se muestra en la Fig. 18a, que representa la distribución de los poros en la roca antes de la disolución. El procedimiento requirió la binarización de las imágenes; por lo tanto, la precisión de los resultados dependió parcialmente de la capacidad del usuario para definir el nivel de umbral más razonable para separar los huecos de los sólidos. Luego de la interacción de la roca con el fluido, se produjo la disolución de los minerales solubles y, como consecuencia, los poros aumentaron. La Figura 18b muestra el aumento en la disposición de los poros como resultado de esta degradación.

Estructura 3D de la matriz sólida de la muestra con cortes de las rodajas de muestra del área central (a) antes de la degradación y (b) después de la degradación.

Estructura 3D de (a) disposición de los poros de la roca antes de la degradación y (b) poros de la muestra después de la degradación.

Los valores de porosidad calculados con el método de ponderación estándar (Tabla 3) se resumen utilizando comparaciones de histogramas junto con los determinados mediante imágenes μCT 3D, imágenes μCT 2D y análisis de laboratorio. Los métodos de análisis 2D y 3D son dos tipos diferentes de metodologías, donde en 2D se analiza la imagen corte por corte y se toma un promedio del valor de porosidad y en 3D se analiza el volumen de la muestra mediante la reconstrucción de estos cortes. Es decir, a pesar de tener valores similares en los dos análisis (2D y 3D), el análisis 3D puede abarcar más poros.

La cuantificación de la porosidad de la muestra se analizó mediante la reconstrucción de imágenes μCT, que es una técnica no destructiva que tiene en cuenta la porosidad absoluta de las muestras cuantificando los huecos conectados (permeables) y no conectados (cerrados). Cabe destacar que este es un valor estimado y, según29, existe una limitación cuando los valores de porosidad se obtienen mediante análisis de imágenes cuando la porosidad es menor que el vóxel de la imagen analizada. Así, el análisis y cuantificación de poros vía μCT es una herramienta más efectiva ya que considera la precisión de la estructura geométrica interna de las muestras de roca. Sin embargo, no existe un estándar para esta metodología, ya que los materiales, resolución de los equipos y filtros pueden variar.

Después de contar los poros, se procesaron las propiedades morfométricas en función del área y la orientación de los poros. Esta información fue importante para comprender las estructuras porosas que componían las muestras de rocas y permitió comprender mejor ciertos atributos de las rocas, como compresibilidad, resistencia y permeabilidad42,43,44,45,46,47,48,49, 50,51. En la Tabla 4 se muestra el comportamiento de la cuantificación de la distribución de porosidad según el tamaño de las partículas analizadas. Las dimensiones de la imagen designan la calidad por el número de píxeles (x, y) y cortes analizados (z). Tomando como referencia la distribución de poros por tamaño de partícula, el número de poros grandes fue más representativo después de la acidificación con la degradación que se produjo en las muestras. Esto implica que los granos que eran susceptibles de degradación se disolvieron, lo que se atribuye al efecto en el agrandamiento de los poros tanto existentes como nuevos.

La Figura 19 compara la disposición de los poros y analiza el camino preferencial de los poros grandes a lo largo de la altura del plano de los ejes x, y, z. El plano xy corresponde a la altura de la muestra y, en este plano, se puede observar que la acidificación (es decir, el aumento del número de poros) es más expresiva en el centro de la muestra. El plano xz es uno de los planos laterales, que también muestra un aumento en el número de poros en el centro de la muestra. En el plano yz, además del aumento en el número de poros en el centro, hay un aumento en el costado, lo que puede explicarse por un gran poro que se disolvió en el costado de la muestra. Al analizar la disposición de los poros antes de la acidificación, la conducta de los poros fue uniforme.

Al analizar la disposición de los poros antes de la acidificación, la conducta de los poros fue uniforme. (a) Antes de la degradación y (b) después de la degradación.

Luego de inspeccionar las imágenes, se generaron datos que representan la frecuencia de los poros según su área. Era esencial tener en cuenta el área de cada poro para adquirir la distribución del tamaño de los poros y comprender la estructura porosa que comprendía la muestra de roca. Según el análisis de las áreas de poros de las muestras de roca antes y después de la degradación (Fig. 20), la distribución de frecuencia de los poros aumentó después de la degradación (es decir, el tamaño de los poros aumentó junto con la aparición de nuevos poros).

Frecuencia de poros acumulada dependiendo del área (a) antes de la degradación y (b) después de la degradación.

Por lo tanto, en el análisis de la orientación de los poros en la dirección xy (es decir, la altura de la muestra), como se muestra en la Fig. 21, la orientación de los poros fue típicamente mayor, cerca de 90°, con valores de frecuencia máximos de 800 y 175,000 para muestras. antes y después de la degradación, respectivamente. También hubo una alta frecuencia a 45° y 175°, lo que indicó el camino del fluido. Además de la aparición de picos en la Fig. 22b, la orientación tendía a ser uniforme.

Análisis de la orientación de los poros en el eje xy (a) antes de la degradación y (b) después de la degradación.

Disposición de la fractura en la muestra. (a) estructura de muestra 3D y (b) estructura de muestra 3D con 50% de transparencia.

Cuando los poros exhibieron una orientación horizontal (inclinada), se indicó una región de mayor densidad29,31,51. Cuanto más inclinada y resistente es la roca, menos permeable. Así, los análisis permitieron evaluar la región de las muestras que eran más porosas. Los análisis dieron como resultado estimaciones más precisas de los cambios microscópicos, así como una comprensión de cómo la disolución de los enlaces entre granos conducía a cambios macroscópicos. Dichos cambios macroscópicos incluyen pérdida de resistencia y mecanismos mecánicos que causan daños irreversibles a la roca, como se observa en los resultados experimentales de21.

Otro análisis realizado mediante imágenes μCT fue el estudio cualitativo de una fractura inducida en la roca. El procedimiento de degradación fue el mismo que el realizado sobre muestras sin fractura, realizándose un estudio comparativo de la fractura antes y después del procedimiento. El propósito de este análisis fue comprender el impacto de la exposición a un fluido ácido sobre un geomaterial fracturado, que era un camino preferencial para el fluido inyectado. En la Fig. 22 se muestra la estructura de la muestra estudiada; la fractura se ubicó en todo el diámetro y longitud de la muestra. Si la muestra se partiera por la mitad, una cara tendría 35,20 mm y la otra 34,80 mm. El perfil superficial de la fractura era irregular.

Comparando la Fig. 23, se observa que, a pesar del aumento considerable en la cantidad de poros, el aumento de porosidad se concentra en la fractura, ya que se convierte en la ruta de flujo preferida. Incluso con este camino preferencial, fue evidente el aumento en el número de poros en toda la muestra. Los caminos preferenciales también se estudian en pozos, donde este efecto puede estar asociado con una inyección de un fluido reactivo. Cuando esto sucede, hay un aumento de la porosidad en el pozo, así como un aumento significativo en la apertura del pozo debido a la disolución de minerales solubles. La estructura rocosa cercana al pozo también puede verse afectada.

Una estructura 3D de la matriz sólida de la muestra fracturada (a) antes de la degradación y (b) después de la degradación. Comparación de la disposición de los poros y la apertura de la fractura de la muestra (c) antes y (d) después de la degradación. (e) Longitud y profundidad de la fractura a lo largo de la muestra representada por las líneas discontinuas rojas y discontinuas negras, respectivamente.

Durante la reconstrucción de la estructura 3D de las rocas, se analizó la superficie de fractura antes y después del paso del fluido. Este análisis está representado en las Fig. 24a yb, que muestran aumentos significativos en el número de poros y en la fractura.

Una comparación 2D de la apertura de la muestra (a) antes y (b) después de la degradación. Distribución de apertura de fractura a lo largo de la muestra (c) antes y (d) después de la degradación.

Las Figuras 24c yd presentan una interpretación de la distribución de vacíos significativos en las muestras. Antes del paso del fluido, sólo era visible la fractura al inicio de la muestra. Así, la fractura era irregular en términos de espesor en toda la muestra, teniendo una abertura más grande en su extremo en comparación con la abertura en el medio de la muestra. Debido a que la abertura en el medio de la muestra era pequeña, favorecía una estructura intacta. En el análisis posterior al paso del fluido se hizo visible la estructura superficial de la fractura, tanto en el extremo como en el centro de la muestra.

Este procedimiento estaba relacionado con el análisis del tamaño de los poros, en el que se omitieron de la imagen los poros muy pequeños (menos de 0,1 mm). Cuando se correlaciona la Fig. 24a con la Fig. 24c, son visibles poros con espesores a partir de 0,1 mm, y son aún más evidentes en la región de la fractura. En la Fig. 24d, los poros son más evidentes debido al aumento en el tamaño de los poros. Sin embargo, sólo se contaron aquellos poros con dimensiones mayores, por lo que no hay forma de contar el número de poros utilizando este método de análisis. Para contar el aumento en el espesor de la fractura, que la disolución de los minerales proporcionó principalmente el aumento en la apertura de la fractura, la fractura induce un camino preferencial para el fluido.

Para una mejor comprensión de la influencia del proceso de inyección de ácido en la fractura, se realizó la cuantificación de la apertura de la fractura a lo largo de la muestra antes y después del paso del fluido. Hubo un aumento de aproximadamente el 82 % en el área de apertura de la fractura en toda la muestra (Tabla 5).

El propósito de este análisis fue resaltar las ventajas del análisis de imágenes por TC ya que es posible visualizar, determinar y cuantificar los cambios que ocurren en las rocas.

El análisis de visualización 3D no destructivo del interior de muestras de materiales porosos es la principal contribución que aporta la microtomografía de rayos X a los estudios petrográficos y microestructurales. Una cantidad considerable de información obtenida del análisis petrográfico mediante microscopía óptica no puede reproducirse mediante análisis de microtomografía. Por tanto, la microtomografía es una herramienta eficaz en el ámbito de la caracterización de muestras. El análisis de la estructura interna de muestras mediante µCT y reconstrucción 3D de imágenes tomográficas ha ido ganando popularidad. Según 52, estas técnicas proporcionaron con éxito las características internas en muestras similares en condiciones similares mediante hidromecánica acoplada (es decir, hidromecánica y química).

Además del análisis 2D, se evaluó la estructura 3D de los poros de las muestras antes y después de la inyección de fluido. El aumento máximo de porosidad se cuantificó de 11,8 a 41,3% y de 31,6 a 52%, respectivamente. Se compararon los valores de porosidad determinados en el laboratorio y mediante estimación de imágenes µCT y revelaron que las estimaciones de porosidad de la roca fueron más efectivas utilizando el método µCT. La técnica µCT considera toda la estructura de la muestra y es un procedimiento no destructivo. El método propuesto cuantificó los poros según su área y expresó esta información como la orientación de los poros, proporcionando información adicional sobre la ruta preferencial del flujo. Los resultados de este análisis mostraron una relación directa con las porosidades de referencia obtenidas y, utilizando esta metodología, se caracterizó la fractura de la muestra antes y después de la disolución.

Los análisis metodológicos de la tomografía con estas rocas fueron el punto de partida, para análisis más detallados de la estructura porosa se debe realizar una tomografía con mayor resolución, actividad que se realizará para futuras publicaciones.

La extracción e inyección de fluidos a grandes profundidades incrementa los riesgos mecánicos y físicos debido a la disolución del mineral, así como a los cambios de presión, temperatura y saturación que afectan el estado de tensión de la roca yacimiento. Por tanto, el análisis de características mediante estructuras microscópicas es una herramienta de ingeniería relevante. Las condiciones a las que están sometidas las rocas se reflejan en los procesos de acidificación del yacimiento, como el almacenamiento geológico de CO2 y la recuperación avanzada de petróleo o gas, que suponen consecuencias negativas para el material.

Este estudio muestra, a través del análisis de rocas sintéticas, lo que puede ocurrir con rocas carbonatadas blandas en contacto con soluciones ácidas. Esto es importante para comprender el comportamiento microscópico de estos medios porosos, sirviendo de base para la elaboración de modelos constitutivos para ser utilizados posteriormente en análisis numéricos de medios geológicos sometidos a procesos de acidificación. En los proyectos de captura y almacenamiento de carbono (CAC), por ejemplo, el proceso de carbonatación del agua que acidifica el ambiente durante la inyección de CO2 requiere de un análisis integrado de la modelación geológica (que representa las heterogeneidades del yacimiento), así como la descripción del comportamiento hidroquímico acoplado (y eventualmente geomecánico (Galindo et al.21)) de las formaciones hospedantes de CO2.

Para futuras investigaciones, se sugiere producir nuevas rocas sintéticas carbonáticas, para su caracterización física y mecánica.

Todos los datos incluidos en este estudio están disponibles previa solicitud contactando al autor correspondiente.

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Los autores agradecen el apoyo financiero de PETROBRAS y ENERGI SIMULATION.

Universidad Federal de Pernambuco, UFPE, Recife, Pernambuco, Brasil

Katia Galindo, Leonardo Guimarães, Analice Lima, Katarina Silva & Abraão Nova

Universidad Federal Rural de Pernambuco, Cabo de Santo Agostinho, UFRPE, Recife, Pernambuco, Brasil

Cecília Lins

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KG, CL, LG y AL: concibieron la idea presentada, discutieron los resultados y contribuyeron al manuscrito final. CL: supervisó los resultados de este trabajo. LG: desarrolló el formalismo teórico y supervisó el proyecto. AL: se animó a investigar el análisis tomográfico. KS: diseñó y realizó los experimentos. KG: diseñó y realizó los experimentos, derivó los modelos y analizó los datos, y también desarrolló el formalismo teórico, realizó los cálculos analíticos. AN: preparado Fgs. 20, 21 y 22. KG: escribió el artículo con aportaciones de los autores CL, LG y AL. Todos los autores discutieron los resultados y contribuyeron al manuscrito final.

Correspondencia a Katia Galindo.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Galindo, K., Lins, C., Guimarães, L. et al. Aplicación de técnicas de microtomografía y petrografía para la caracterización de la porosidad de minerales de rocas carbonáticas sintéticas antes y después de procesos de acidificación. Informe científico 12, 17026 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-19577-8

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Recibido: 24 de enero de 2022

Aceptado: 31 de agosto de 2022

Publicado: 11 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-19577-8

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